亞硝酸鈉法生產(chǎn)聚合硫酸鐵的優(yōu)化方案
經(jīng)典的亞硝酸鈉法生產(chǎn)聚合硫酸鐵生產(chǎn)方法是:將定量的水中加入反應(yīng)釜中,邊攪拌邊加入定量的硫酸亞鐵,然后滴加定量的硫酸。在充分?jǐn)嚢璧那闆r下,緩慢加入亞硝酸鈉,并通入空氣進(jìn)行完全氧化。為了提高反應(yīng)速度,降低生產(chǎn)成本,亞硝酸鈉按多次少量的原則投加,其總投加量為物料總量的1%~1.5%,完全反應(yīng)時(shí)間需17h。此法,生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易行,反應(yīng)過(guò)程溫和,對(duì)設(shè)備的要求不高,投資省。不足之處是:氧化時(shí)間太長(zhǎng),生產(chǎn)效率低;產(chǎn)品聚合硫酸鐵的鹽基度較低,一般只有6~9。且反應(yīng)過(guò)程常常伴隨著大量氮的氧化物排出,污染了環(huán)境,致使產(chǎn)品的鹽基度受到很大的制約。筆者在借鑒中和經(jīng)典的亞硝酸鈉法生產(chǎn)聚合硫酸鐵生產(chǎn)方法和雙氧水氧化法生產(chǎn)聚合硫酸鐵較新工藝方法基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)多次反復(fù)試驗(yàn),較終找出了一條高效亞硝酸鈉法生產(chǎn)聚合硫酸鐵的可行方案。
1所需原料和設(shè)備
自來(lái)水350kg;
FeSO4·7H2SO41t(含量20%);
98%H2SO4 110kg;
NaNO 220kg加入100kg水中;
氧氣5~6瓶(10~11MPa的壓力);
搪瓷反應(yīng)釜(帶循環(huán)泵)。
2操作步驟
2.1準(zhǔn)備工作
檢查反應(yīng)釜內(nèi)是否干凈,攪拌槳及內(nèi)置溫度計(jì)套管是否完好,試開攪拌是否正常,試開物料循環(huán)泵是否正常,反應(yīng)釜蓋及壓力計(jì)密封墊是否完好,所有閥門是否完好和開閉自如,檢查完好后開始下一步操作。
2.2投料生產(chǎn)
(1)往反應(yīng)釜內(nèi)加入自來(lái)水350kg,然后開攪拌,緩慢投加硫酸亞鐵1t,并在攪拌的情形下加入所需硫酸110kg(加硫酸不宜過(guò)快,110kg硫酸10-15分鐘加完);用蒸汽給反應(yīng)釜加熱,以促使硫酸亞鐵全部溶解。觀察溫度計(jì),加熱升溫至30~35℃停止通蒸汽。關(guān)閉蒸汽閥門。打開冷卻循環(huán)水出水閥門。
(2)攪拌5min后,停攪拌。打開反應(yīng)釜底閥,打開循環(huán)泵進(jìn)出口閥門,開循環(huán)泵。打開配好的亞硝酸鈉(每箱加入25kg亞硝酸鈉固體,然后用自來(lái)水補(bǔ)滿,用木棒攪拌使亞硝酸鈉全部溶解)箱閥門,進(jìn)行第一次加亞硝酸鈉固體10kg(約20~30min)后,關(guān)閉亞硝酸鈉閥門。
(3)打開氧氣瓶閥門,調(diào)節(jié)減壓閥壓力至1MPa左右的壓力通氧氣。觀察溫度計(jì)溫度,保證反應(yīng)在55℃度進(jìn)行。溫度過(guò)高時(shí),打開冷卻水進(jìn)水閥,開冷卻循環(huán)水,使溫度保持55℃。
(4)待氧氣用完2瓶后,再打開亞硝酸鈉閥門,加入亞硝酸鈉固體10kg(約20~30min)。關(guān)閉亞硝酸鈉閥門。
(5)繼續(xù)通入氧氣,待氧氣消耗3瓶時(shí),第一次取樣檢測(cè);以后每消耗半瓶氧氣取一次樣檢測(cè)。至消耗4瓶氧氣后,每過(guò)30min開反應(yīng)釜攪拌一次,每次攪拌1~2min。
(6)反應(yīng)完全后,開冷卻循環(huán)水,放料(一般1t硫酸亞鐵完全反應(yīng)需5~6瓶氧氣)。完全反應(yīng)時(shí)間大約3h。
(7)生產(chǎn)完成后,清潔生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)。
3所得產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果
檢測(cè)結(jié)果見表1。
項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) | |
GB14591-93(I)型 | 本 公 司 產(chǎn) 品 | |
密度/(g .cm-3)(20 ℃)≥ | 1.45 | 1.55 |
全鐵含量,%≥ | 11.0 | 12.9 |
還原性物質(zhì)(以Fe2+計(jì))含量,%≤ | 0.1 | 0.06 |
鹽基度,% | 9-14 | 11.8 |
pH 值(1%水溶液) | 2.0-3.0 | 2.6 |
砷(As)含量,%≤ | 0.0005 | 0.0003 |
鉛(Pb)含量,%≤ | 0.0010 | 0.0002 |
不容物含量,%≤ | 0.3 | 0.25 |
由表1可以看出:本公司運(yùn)用新工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
4結(jié)論與討論
4.1結(jié)論
新工藝生產(chǎn)產(chǎn)品,耗時(shí)僅3h,遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于經(jīng)典工藝的17h,很大程度上提高了生產(chǎn)效率;所產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量也優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
4.2討論
有學(xué)者認(rèn)為此工藝使用亞硝酸鈉作為催化劑,在催化氧化過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生大量的氮氧化物,從而污染環(huán)境。因此,本工藝也就此方面做了改進(jìn):本工藝改用密閉反應(yīng)釜反應(yīng),基本杜絕了這一隱患;不過(guò),亞硝酸鈉本身是一種對(duì)人體有毒的致癌物,它的使用限制了聚合硫酸鐵對(duì)生活飲用水的凈化處理?;诖它c(diǎn)的改進(jìn),筆者很是期待。
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